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首頁 優(yōu)秀范文 微波冶金技術(shù)

微波冶金技術(shù)賞析八篇

發(fā)布時(shí)間:2023-12-02 15:56:32

序言:寫作是分享個(gè)人見解和探索未知領(lǐng)域的橋梁,我們?yōu)槟x了8篇的微波冶金技術(shù)樣本,期待這些樣本能夠?yàn)槟峁┴S富的參考和啟發(fā),請盡情閱讀。

微波冶金技術(shù)

第1篇

關(guān)鍵詞:樣品預(yù)處理;微波溶樣;化學(xué)樣品

前言

微波消解溶氧技術(shù)(microwave mample-dispelling technology)為當(dāng)前一種全新的樣品預(yù)處理技術(shù),在無機(jī)元素分析中取得了較為理想的效果。然而,盡管微波溶樣具有明顯的優(yōu)勢,但是卻并未在樣品分析工作中得到廣泛應(yīng)用,傳統(tǒng)的灰化法、濕法消化依然為主流手段。原因在于目前涉及到此方面的研究成果較少,對微波溶樣所具有的應(yīng)用價(jià)值尚存在著較大的異議。所以文章圍繞微波溶樣在分析化學(xué)樣品前處理中的應(yīng)用展開的研究與分析無疑具有重要的研究價(jià)值。

1 微波溶樣工作原理

1.1 微波特性分析

微波(microwave)是一種頻率在300MHz~300GHz的電磁波,涵蓋了分米波(decimeter wave)、厘米波(centimeter wave)、毫米波(millimeter wave)三種[1]。根據(jù)國際電信聯(lián)盟組織法、國際電信聯(lián)盟公約、中國國家標(biāo)準(zhǔn)《無線電管理術(shù)語》和國際電信聯(lián)盟《無線電規(guī)則》規(guī)定,醫(yī)學(xué)使用微波頻率為(2450±50)Mhz,所以當(dāng)前全球范圍內(nèi)使用的微波溶樣儀器的頻率均為2450Mhz[2]。在化學(xué)樣品預(yù)處理中微波的工作原理包括穿透、反射、吸收三種。在金屬制品性質(zhì)鑒定中所使用的金屬材料并不能夠吸收微波,金屬離子在受到微波照射后只能做出反射。絕緣體材料相對于微波而言屬于透明的,微波照射時(shí)能夠輕而易舉的穿透絕緣體材料而向前傳播且在穿透過程中不會(huì)吸收微波光束亦或是對其吸收量極低,可以將其忽略。極性分子由于具有永久性的偶極矩,在微波照射時(shí)極性分子隨著微波頻率變化而發(fā)生轉(zhuǎn)向以及相互碰撞摩擦,在此過程中產(chǎn)生的能量被其所吸收。

1.2 微波溶樣工作原理

通過對微波特性展開分析可知,微波在不同的材料之中產(chǎn)生不同的變化,所以在化學(xué)樣品預(yù)處理工作中利用其獨(dú)特的特性能夠?qū)⒓韧褂玫幕一?、濕法消化無法清除的物質(zhì)剝離出來,大幅提高了化學(xué)樣品的純度。其具體的工作原理包括以下三種:其一,體加熱?;瘜W(xué)樣品置于微波儀器后通過利用微波穿透時(shí)微波不斷向四周釋放出能量,繼而產(chǎn)生熱效應(yīng)。相較于傳統(tǒng)的加熱方法,微波溶樣能夠促使加熱更加迅速,且熱量傳遞能夠覆蓋在所有的角落,熱量分布更加均勻。其二,過熱。微波溶樣在通過含有金屬離子的樣品時(shí)并不會(huì)被其所吸收,而是會(huì)產(chǎn)生反射情形。并且在反射過程中化學(xué)樣品缺乏形成氣泡的核心,產(chǎn)生的熱量并不會(huì)被其所吸收,溫度隨之增加,誘發(fā)過熱情形。對于沸點(diǎn)相對較低的化學(xué)樣品,在置入密閉的微波容器后很快就能夠?qū)⒑械慕饘匐s質(zhì)分離出來,便于化學(xué)樣品鑒定工作。其三,攪拌。對于含有極性分子的化學(xué)樣品,在微波通過時(shí)產(chǎn)生吸收現(xiàn)象,分子之間在吸收了微波的能量之后將會(huì)不斷發(fā)生相互摩擦以及碰撞,使得試劑與試樣產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)[3]。微波溶樣形成的交變電磁場在不斷的“攪拌”之下使得試樣與試劑化學(xué)反應(yīng)率得到了有效的提高,進(jìn)一步增強(qiáng)微波溶樣的效果。

2 微波溶樣的特點(diǎn)

相較于傳統(tǒng)預(yù)處理方法,微波溶樣具有以下特點(diǎn)和優(yōu)勢:首先,微波溶樣下化學(xué)樣品分解更加完全。原因在于微波溶樣是在密閉的容器中進(jìn)行,按照需求配置出樣品預(yù)處理需要的酸和溶劑,并在參數(shù)上設(shè)定最佳壓力值以及微波溶樣加熱時(shí)間等參數(shù)后待檢測樣品即可以在無損失的前提下實(shí)現(xiàn)徹底的解析。其次,溶樣速度迅速。由于微波溶樣反應(yīng)照射待檢測樣品以及酸、溶劑之后能量釋放迅速,無需經(jīng)過熱傳導(dǎo)即可以滿足化學(xué)反應(yīng)所需溫度,熱量在此過程中發(fā)生的損失得到了有效回避,目前所開展的一般溶樣需要的時(shí)間基本上均控制在了0.5h以內(nèi)。第三,受到的污染少。由于微波溶樣過程中不與外界空間相接觸,空氣中的雜質(zhì)無法進(jìn)入到化學(xué)樣品之中,減少了試劑添加過程中雜質(zhì)元素的干擾。第四,安全性高。所有微波溶樣操作均于密閉容器中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)人員可以依據(jù)樣品預(yù)處理需求自主設(shè)定加熱溫度、壓力值,使得整個(gè)操作可控性大幅提高,有效的保障了實(shí)驗(yàn)人員的人身安全。第五,經(jīng)濟(jì)性佳。微波溶樣能夠最大程度上消除了溶劑的揮發(fā),使得整個(gè)操作規(guī)程中溶劑使用劑量大幅降低。加之微波溶樣加熱均勻,時(shí)間短,分析成本得到了有效控制。

3 微波溶樣在分析化學(xué)樣品前處理中的應(yīng)用

3.1 冶金化學(xué)樣品中的應(yīng)用

冶金是指由礦物質(zhì)中提取出金屬或者是金屬化合物,隨后利用加工工藝將其制備成為具有一定性能及用途的金屬材料的過程。然而,礦物質(zhì)以及金屬原材料之中大量分布著二氧化硅、氧化鈣、三氧化二鋁、三氧化二鐵的存在且難以溶解,使得形成的金屬中雜質(zhì)成分含量較高,影響其品質(zhì)及金屬性能[4]。特別是鉻鐵礦是目前冶金行業(yè)中公認(rèn)的難溶試樣,既往濕法溶解難以徹底將上述金屬離子解析出來,化學(xué)樣品鑒定所的結(jié)果與實(shí)際存在著較大的差異性。微波溶樣則是在密閉的容器之中加入磷酸混酸以及助溶劑,利用微波對其進(jìn)行解析,金屬離子不吸收微波光束,在高溫環(huán)境下發(fā)生沉積,繼而由樣品中解析出來,化學(xué)樣品的純度得到了有效保障和提高。

3.2 中藥材雜質(zhì)中的應(yīng)用

隨著中醫(yī)的復(fù)興,中成藥逐漸在臨床各種疾病中得到了廣泛的應(yīng)用。然而,目前現(xiàn)有加工工藝以及技術(shù)手段條件下無法完全做到真空,使得其試樣中含有的錳、鋅、銅、鉛、鉻等。傳統(tǒng)預(yù)處理方法雖然能夠清除一部分金屬離子,但是尚有殘留,使得中藥成分及質(zhì)控結(jié)果科學(xué)性及真實(shí)性較低。而在微波溶樣處理中微波照射產(chǎn)生的高溫環(huán)境下金屬離子因其密度而發(fā)生沉淀,由樣品中解析出來,在通過原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)即可以對其待檢測樣品進(jìn)行y定,所得結(jié)果精密度高于傳統(tǒng)預(yù)處理方法[5]。

4 結(jié)束語

綜上所述,在化學(xué)樣品預(yù)處理中微波溶樣具有著傳統(tǒng)預(yù)處理方法無可比擬的優(yōu)勢,即:分解更加完全、溶樣速度迅速、受到的污染少、安全性高、經(jīng)濟(jì)性佳。在當(dāng)前較為常見的冶金行業(yè)以及中藥質(zhì)控工作中均能夠取得理想的應(yīng)用效果,具有重要的應(yīng)用價(jià)值。所以文章認(rèn)定在今后化學(xué)樣品前期處理中可將微波溶樣作為首選預(yù)處理方法加以推廣使用,以獲得更加精確的結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

[1]沈宇,張尼,高小紅,等.微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地球化學(xué)樣品中釩鉻鎳鍺砷[J].巖礦測試,2014,10(05):649-654.

[2]夏輝,王小強(qiáng),杜天軍,等.五酸和硝酸微波消解法結(jié)合ICP-OES技術(shù)測定多金屬礦中多種元素的對比研究[J].巖礦測試,2015,17

(03):297-301.

[3]高會(huì)艷.ICP-MS和ICP-AES測定地球化學(xué)勘查樣品及稀土礦石

中鈮鉭方法體系的建立[J].巖礦測試,2014,22(03):312-320.

第2篇

關(guān)鍵詞:微波消解 等離子發(fā)射光譜

中圖分類號:P575 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)09(a)-0073-02

本文通過利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對礦石樣品中的鈮、鉭進(jìn)行檢測,通過實(shí)驗(yàn)表明,該方法能夠?qū)ΦV石樣品中的鈮、鉭含量做出準(zhǔn)確的分析,得到的分析結(jié)果完全滿足實(shí)驗(yàn)要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器的工作條件

型號為Plasma1000型的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(北京納克);Berghof微波消解儀(德國制造),利用微波消解儀對礦石樣品的加熱工作條件見表1。

1.2 試劑以及分析步驟

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

濃度為100 μg/ml的Ta2O5和Nb2O5標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制。

分別準(zhǔn)確稱取在110 ℃烘干過的高純Ta2O5和Nb2O5各0.0200 g于兩個(gè)鉑金坩堝中,將兩個(gè)鉑金坩堝放入700 ℃的馬弗爐加熱,直到坩堝中的試劑恒重后,停止加熱。然后分別向兩個(gè)坩堝中加入7.0 g左右的焦硫酸鉀,用小玻璃棒將試劑攪勻,然后將坩堝再次放入700 ℃的馬弗爐中,溶融15~20 min,取出冷卻,冷卻后的坩堝分別放入250 ml的燒杯中,向裝有Nb2O5的燒杯中加入近沸的50 g/L的酒石酸溶液100 ml,向裝有Ta2O5的燒杯中加入近沸的40g/L的酒石酸溶液100 ml,用玻璃棒對燒杯內(nèi)的溶液進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁钡綗锏娜芤和耆芙?。冷卻溶液至室溫,將溶液分別轉(zhuǎn)移到兩個(gè)200 ml的容量瓶中進(jìn)行定容,搖勻[1]。

1.2.2 分析步驟

準(zhǔn)確稱取0.2000 g的礦石樣品,將樣品放入到108 ℃的烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干,將烘干后的樣品放入到微波消解罐中,先向樣品中加入少量的水潤濕,然后再加入10 ml的氫氟酸,一切準(zhǔn)備妥當(dāng)后,將消解罐放進(jìn)微波消解儀內(nèi),按照表1的加熱條件對樣品進(jìn)行消解[1]。消解結(jié)束后,將取出的消解罐放入到冷水中,冷卻150 min左右,然后在通風(fēng)處將消解罐打開,將溶解液移入到100 ml的聚四氟乙烯燒杯中,再用蒸餾水對消解罐進(jìn)行清洗,清洗液也一并轉(zhuǎn)移到燒杯中[2]。將燒杯放到電熱板上進(jìn)行蒸發(fā),當(dāng)溶液的體積約為0.5 ml時(shí)取下燒杯,停止蒸發(fā)。向燒杯中加入100 g/L的酒石酸溶液2 ml,然后蒸干溶液,再向燒杯中加入2 g/L的酒石酸溶液20 ml,加熱到燒杯中不再有固體存在,停止加熱,取下燒杯冷卻至室溫,然后將燒杯里的液體移到100 ml容量瓶中進(jìn)行定容,搖勻[3]。

2 等離子體原子發(fā)射光譜法的測定

2.1 使用四酸分解法對樣品進(jìn)行溶解

鈮、鉭離子半徑和原子半徑較為接近,具有相近的化學(xué)性質(zhì),因此兩種化學(xué)元素經(jīng)常會(huì)在同一種天然礦石中出現(xiàn)。酸溶解和熔劑熔融是兩種常用的分解礦石中鈮、鉭元素的方法[4]。因?yàn)?,利用熔劑在對礦石樣品進(jìn)行熔融時(shí)會(huì)導(dǎo)致溶液中出現(xiàn)大量的鹽類雜質(zhì),為了降低溶液中鹽類雜質(zhì)的含量就必須對溶液進(jìn)行稀釋,對溶液進(jìn)行稀釋可能會(huì)擴(kuò)大分析的誤差。在室溫下用氫氟酸對礦石樣品進(jìn)行溶解,不能完全分解帶有雜質(zhì)的樣品,這樣會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。而用氫氟酸、鹽酸、硝酸、高氯酸的混合酸可以使礦石樣品中的鈮、鉭完全分解[6]。表2為用氫氟酸在室溫下對礦石樣品進(jìn)行溶解和用氫氟酸、鹽酸、硝酸、高氯酸的混合酸對礦石樣品進(jìn)行溶解的分析結(jié)果的對比數(shù)據(jù)。通過表中的數(shù)據(jù)我們可以看出用氫氟酸溶解樣品中鈮、鉭元素的分析結(jié)果偏低,而用氫氟酸、鹽酸、硝酸、高氯酸的混合酸溶解樣品,可以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

2.2 優(yōu)化儀器參數(shù)

由于受等離子體和信噪比負(fù)載的穩(wěn)定影響,選用的儀器的功率應(yīng)當(dāng)為1151 W;為了確保雜質(zhì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果形成的干擾較低,應(yīng)當(dāng)確保較小濃度的鹽進(jìn)入到檢測樣品中,因此應(yīng)適當(dāng)?shù)慕档瓦M(jìn)樣速率,本實(shí)驗(yàn)選用的進(jìn)樣速率為0.0247 ml/s;為了使樣品能夠在等離子通道中停留足夠長的時(shí)間,應(yīng)適當(dāng)加強(qiáng)分析線,降低載氣壓力,本實(shí)驗(yàn)將載氣壓力調(diào)到了25.0psi,為了確保等離子體的穩(wěn)定以及對矩管進(jìn)行有效的冷卻,實(shí)驗(yàn)中選用的冷卻氣流量為0.25 L/s,輔助氣流量為0.017 L/s,因?yàn)橐氲入x子的樣品中還會(huì)有一定量的氟離子,因此在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)當(dāng)合理的降低樣品溶液在標(biāo)準(zhǔn)霧化系統(tǒng)中所停留的時(shí)間,一般情況下對實(shí)驗(yàn)樣品的清洗時(shí)間應(yīng)當(dāng)為15 s。

2.3 消除干擾光譜

利用氫氟酸、鹽酸、硝酸、高氯酸的混合酸對礦石樣品進(jìn)行處理,樣品中最常見的硅元素將會(huì)形成易揮發(fā)物質(zhì)四氟化硅會(huì)完全揮發(fā)掉,而樣品中的鎂、鈣等元素也將會(huì)形成沉淀,通過過濾即可除去,不會(huì)對最終的光譜形成干擾。Ti2681480nm線對Ta2681517{125}nm線發(fā)射光譜右背景形成較為嚴(yán)重的干擾,樣品溶液中比較常見的鈉、鎂、鐵、鋁等金屬元素都不會(huì)對光譜產(chǎn)生明顯的干擾,因此實(shí)驗(yàn)結(jié)果真實(shí)可靠。

2.4 選擇霧化系統(tǒng)

本實(shí)驗(yàn)所用的樣品中將會(huì)含有少量的氟離子存在,通常情況應(yīng)該選用耐氫氟酸霧化系統(tǒng);但由于耐氫氟酸霧化系統(tǒng)的效率較低,極容易降低檢測鈮、鉭的精準(zhǔn)度,因此綜合分析選用標(biāo)準(zhǔn)霧化系統(tǒng)更為合理。氟離子同玻璃中的硅元素會(huì)發(fā)生反應(yīng),生成具有粘合性的弱酸硅酸,減少了清洗時(shí)間,因此在試驗(yàn)過程中應(yīng)當(dāng)將多余的塑料管剪掉,并且每測定完一個(gè)樣品后用蒸餾水對器皿進(jìn)行2分鐘左右的清洗,盡可能的降低氟離子對整個(gè)系統(tǒng)的腐蝕。

2.5 校準(zhǔn)曲線

以5 g/L的酒石酸溶液為介質(zhì)配制濃度分別為2 μg/ml的Nb2O5溶液,4 μg/ml的 Ta2O5溶液。利用選定的儀器對溶液發(fā)生光譜,將以鈮、鉭原子發(fā)射光譜強(qiáng)度I作為坐標(biāo)軸的縱坐標(biāo),以Nb2O5和Ta2O5溶液濃度作為坐標(biāo)軸的橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 結(jié)語

利用等離子體原子發(fā)射光譜儀測定礦石樣品中的鈮、鉭元素含量,流程短,干擾元素少,造成的污染小,且檢測的準(zhǔn)確率較高,能滿足現(xiàn)在地質(zhì)行業(yè)的發(fā)展需求,同時(shí)隨著科技的發(fā)展,檢測技術(shù)也越來越成熟,具有較高的推廣價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1] 張萍,姚明星,李賢珍.微波消解―電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定礦石樣品中鈮鉭[J].冶金分析2010,8(15):139-139.

[2] 趙喜成.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在測定膠黏劑等化工產(chǎn)品中硼、錫、銅和鐵元素的應(yīng)用[D].煙臺大學(xué)2013,3(30):129-129.

[3] 倪文山.氧化鎂共沉淀-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定礦石樣品中釷[J].冶金分析,2013,1(15):30-30.

[4] 高丹.微波消解――電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定礦石樣品中的鈹[J].科技傳播2010,9(23):75-75.

第3篇

關(guān)鍵字:轉(zhuǎn)爐鋼渣 可持續(xù)資源化 綜合利用 前景

我國是世界上鋼產(chǎn)量最大的國家,年產(chǎn)鋼超過6億t,其中鋼渣占鋼產(chǎn)量的8~10%左右,約有5500萬t。隨著冶金技術(shù)的不斷進(jìn)步,渣與鋼的比例正逐步降低。這些鋼渣會(huì)占用越來越多的土地、污染環(huán)境、造成資源的浪費(fèi),影響鋼鐵工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。因此,開發(fā)鋼渣處理新技術(shù)和鋼渣的綜合利用就成為亟待解決的問題。

1、轉(zhuǎn)爐鋼渣處理技術(shù)

1.1轉(zhuǎn)爐渣“穩(wěn)定化”預(yù)處理技術(shù)

由于轉(zhuǎn)爐鋼渣的化學(xué)組成及物性的不穩(wěn)定,使其無法直接被回收,為了更好的解決轉(zhuǎn)爐鋼渣的“廢物”再利用問題,只有將轉(zhuǎn)爐渣出爐后先進(jìn)行預(yù)處理,處理好的渣一方面利于其中含鐵氧化物的回收,另一方面要保證其組成與結(jié)構(gòu)的基本穩(wěn)定。

傳統(tǒng)的轉(zhuǎn)爐渣預(yù)處理技術(shù)有:

1) 水淬法:

利用高壓水嘴噴出的高速水束把熔渣沖碎、冷卻而形成的粒渣。此法排渣快,但需大型裝載、挖掘和破碎機(jī)。寶鋼轉(zhuǎn)爐廠從新日鐵引進(jìn)該項(xiàng)技術(shù),用渣罐車將鋼渣運(yùn)入爐渣間,起重機(jī)吊起渣罐,將熔渣快速潑于淺平渣盤,潑渣后,噴水冷卻。該法可使鋼渣淬裂成≤300 mm的塊狀,處理能力大,快速冷卻,與露天渣坑法相比占地面積小,機(jī)械化程度高;但多次裝卸、冷卻鋼渣,操作作業(yè)量、污水處理量都很大[1]。

2)鋼渣余熱自解熱燜法:

利用400~800℃的高溫渣淋水后產(chǎn)生的溫度應(yīng)力及SiO2-Ca0吸水消解后產(chǎn)生的體積膨脹應(yīng)力使鋼渣在冷卻的過程中龜裂、粉化的冷卻方式。

3) 棄渣法:

鋼渣倒入渣罐冷卻后直接運(yùn)至渣場拋棄。此法工藝簡單,但占地面積大、污染環(huán)境。

4) 淺盤熱潑水淬法:

將轉(zhuǎn)爐排出的流動(dòng)性好的爐渣,用渣罐倒入特制的大盤中,熔渣自流成渣餅后,噴水使之急冷,渣餅龜裂成大塊渣。連續(xù)進(jìn)行三次冷卻,使渣進(jìn)一步龜裂粉化。水渣由渣池?fù)瞥鰹r水后,送去加工。優(yōu)點(diǎn)是:處理能力大、冷卻快速、機(jī)械化程度高;缺點(diǎn)是:多次裝卸浪費(fèi)人力、物力,污水處理量大。

5) 露天倒渣水淬法:

一般在偏辟地點(diǎn)設(shè)露天渣坑,以保證安全。鋼渣由渣罐車運(yùn)至坑旁,倒渣于坑內(nèi),用水淬渣,鋼渣水淬裂成塊后,進(jìn)行磁選和篩分。這種方法較原始,設(shè)施少,操作簡便,但需用寶貴的土地資源挖坑。此外,水淬后污水、蒸汽和粉塵直接排放,對周圍環(huán)境污染嚴(yán)重,地坑極易積水,安全沒有保障[2]。

6) 風(fēng)碎法(鋼渣風(fēng)碎理化技術(shù)):

渣罐裝渣后,運(yùn)到風(fēng)淬裝置處,傾翻渣罐,熔渣經(jīng)過中間罐流出,被一種特殊噴嘴噴出的空氣吹散,破碎成微粒,在罩式鍋爐內(nèi)回收高溫空氣和微粒渣中所散發(fā)的熱量并捕集渣粒[3]。

1.2鋼渣轉(zhuǎn)碟法干法處理技術(shù)

1.3轉(zhuǎn)爐鋼渣微粉技術(shù)

鋼渣微粉研究是近幾年來興起的熱門技術(shù),其開發(fā)利用前景廣闊。微粉技術(shù)不但徹底消除了作為水泥生料混合原料的易磨性,而且轉(zhuǎn)化為新型建材將直接推動(dòng)水泥的均化品質(zhì)。鋼渣微粉制作水泥起到了降低 CO2 污染源排放作用和提高了資源的高附加值利用。因此,鋼渣微粉技術(shù)是鋼渣資源化利用技術(shù)轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力的集中體現(xiàn),表示了鋼渣資源化利用技術(shù)的全面進(jìn)步。

1.4鑄余渣處理技術(shù)

鑄余渣是鋼包內(nèi)的鋼水經(jīng)連鑄或鑄錠后所剩余的鋼水和渣的混合物,其處理流程[5]為:先對空渣罐進(jìn)行噴涂,然后再進(jìn)行墊罐放置格柵,放好以后將渣倒入渣罐,運(yùn)輸至渣處理點(diǎn)進(jìn)行熱潑;熱潑后把欲加工渣歸堆集中、再通過皮帶式裝載機(jī)轉(zhuǎn)至破碎點(diǎn)加工成合格料,最終轉(zhuǎn)化成合格渣。優(yōu)點(diǎn)是:延長了渣灌使用壽命,節(jié)約了資源,降低了環(huán)境污染。

2、鋼渣資源化綜合利用

煉鋼生產(chǎn)主要包括鐵水預(yù)處理、轉(zhuǎn)爐冶煉、爐外精煉、連鑄等幾個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)。在煉鋼過程中會(huì)產(chǎn)生鐵水預(yù)處理渣、煉鋼爐渣、爐外精煉渣、連鑄保護(hù)渣等。一般來說,鋼渣綜合利用的途徑,主要包括水泥、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥用方面、陶瓷行業(yè)、工程應(yīng)用、冶金工業(yè)等幾個(gè)領(lǐng)域。

2.1生產(chǎn)為水泥的應(yīng)用

鋼渣生產(chǎn)的水泥主要有鋼渣礦渣水泥、鋼渣礦渣硅酸鹽水泥、鋼渣沸石水泥、白鋼渣水泥(鋼渣白水泥)等。孫家英等[6]以無熟料轉(zhuǎn)爐渣水泥( 熟料用量≤5%) 代替普通硅酸鹽水泥,發(fā)現(xiàn)無熟料轉(zhuǎn)爐渣水泥可以提高水泥穩(wěn)定再生集料的延時(shí)強(qiáng)度。楊楊等[7]采用高溫煅燒石膏激發(fā)轉(zhuǎn)爐渣的活性,制得了強(qiáng)度達(dá)到42.5 MPa的轉(zhuǎn)爐渣無熟料水泥,其安定性和膨脹性均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。王玉吉等[8~10]研究轉(zhuǎn)爐渣及其在水泥應(yīng)用中的膠凝性問題,也取得一定的效果。國內(nèi)一般認(rèn)為轉(zhuǎn)爐渣在生料中的摻量以10~15%為宜,但也有專家認(rèn)為摻量可達(dá)20~30%。

2.2鋼渣在農(nóng)業(yè)方面的應(yīng)用

鋼渣是一種以鈣、硅氧化物為主的復(fù)合礦質(zhì)肥料,含多種養(yǎng)分、具有速效又有后勁。鋼渣中含有微量的鋅、錳、鐵、銅等元素,對缺乏此元素的不同土壤和不同作物,也同時(shí)起不同程度的肥效作用。

1) 鋼渣做磷肥

不僅鋼渣磷肥(P205>10%)肥效顯著,即使是普通鋼渣(4~7% P205)也有肥效;不僅適用于酸性土壤,而且在缺磷堿性土壤使用也可增產(chǎn);不僅水田施用效果好,即使是旱田鋼渣肥效仍起作用。我國許多地區(qū)土壤缺磷或呈酸性,充分合理利用鋼渣資源,將促進(jìn)農(nóng)業(yè)發(fā)展,一般可增產(chǎn)5~10%。

2)鋼渣作硅肥

硅是水稻生長需要量大的元素,它有提高其抗病蟲害的能力。將SiO2含量>15%鋼渣細(xì)磨至60目以下,可用于水稻施肥,但需要量較大時(shí)才具有增產(chǎn)效果。水稻施用鋼渣制作的硅肥,能抗病蟲害,有稻谷生長飽滿,空殼率低,干粒重等優(yōu)點(diǎn)。

3)鋼渣作鉀肥

利用鋼渣生產(chǎn)緩釋性鉀肥,是近年來資源化利用鋼渣的一種新興技術(shù)。其生產(chǎn)工藝為在煉鋼鐵水進(jìn)行脫硅處理時(shí),將碳酸鉀(K2CO3)連續(xù)加入到鐵水包內(nèi),在向包內(nèi)吹入的氮?dú)獾臄噭?dòng)下融入爐渣中,鐵水脫硅處理后的爐渣經(jīng)冷卻后磨成粉狀肥料。

4)鋼渣作復(fù)合微量元素肥料

施用微量元素肥料的重要性已逐漸被人們所重視,隨著化肥施用技術(shù)的發(fā)展,制約農(nóng)作物的生長的因素已經(jīng)轉(zhuǎn)為氮、磷、鉀以外的鋅、錳、鐵、硼、鋁等微量元素。將復(fù)合肥料作為農(nóng)業(yè)基肥施用到所耕種的土壤里,可以解決長期耕作土壤的綜合缺素問題,并增加作物內(nèi)的微量元素含量水平,提高其品質(zhì)。

5)作酸性土壤改良劑

含鈣約50%的鋼渣,磨細(xì)后,可用作土壤改良劑,調(diào)整土壤的酸堿度并供給土壤鈣素營養(yǎng),同時(shí)也達(dá)到利用鋼渣中P、S等有益元素的目的。鋼渣是無毒的,但相關(guān)的長期性對地下水的污染以及對生物毒理學(xué)的研究不多,目前還缺少鋼渣對環(huán)境影響的基礎(chǔ)性定量研究。因此鋼渣產(chǎn)品作為農(nóng)用肥應(yīng)進(jìn)行定期測定。

2.3鋼渣在醫(yī)藥用價(jià)值方面的應(yīng)用

在國外有一些國家,為了充分利用轉(zhuǎn)爐爐渣中硫、鈣、鎂、鐵等化合物含量較高的特性,將鋼渣溶于水中形成礦化水,可以用來治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、皮膚病以及神經(jīng)痛等疾病,開辟了鋼渣在醫(yī)學(xué)中的使用。

2.4轉(zhuǎn)爐渣作工程材料的應(yīng)用

轉(zhuǎn)爐渣作為道路建筑材料,美國和日本等認(rèn)為轉(zhuǎn)爐渣力學(xué)性能較軋制碎石好,不但穩(wěn)定性好、不滑移、強(qiáng)度高及耐磨,而且具有一定的水化活性,適合作為瀝青混合料和基層料,并制定了轉(zhuǎn)爐渣道路集料的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和施工規(guī)范[11]。由于鋼渣具有一定的活性,能板結(jié)成大塊,特別適于沼澤地筑路。還廣泛應(yīng)用于各種路基材料、修砌加固堤壩、填海工程和工程回填等方面代替天然碎石。

2.5鋼渣作陶瓷產(chǎn)品的應(yīng)用

鋼渣的基本化學(xué)組成就是硅酸鹽成分,其成分一般都在微晶玻璃形成范圍內(nèi),能滿足制備微晶玻璃化學(xué)組分的要求,可以提高鋼渣的利用率和減輕環(huán)境污染。美國的Agarwal G等人[12]利用鋼鐵爐渣制造富CaO的微晶玻璃陶瓷,具有比普通玻璃高2倍的耐磨性及較好的耐化學(xué)腐蝕性。西歐的Goktas AA[13]用廢鋼鐵爐渣制造出透明玻璃和彩色玻璃陶瓷,擬用作墻面裝飾塊及地面瓷磚,擬用作墻面裝飾塊及地面瓷磚。

2.6在冶金領(lǐng)域的應(yīng)用

2.6.1回收有益金屬及其氧化物的應(yīng)用

2.6.2微波加熱還原鋼渣回收磷的應(yīng)用

傳統(tǒng)轉(zhuǎn)爐渣除磷方法包括浮選法、磁選法和還原法。而微波作為一個(gè)新興學(xué)科應(yīng)用于冶金過程,可以利用其所具有的對吸波材料體積加熱、選擇性加熱特點(diǎn)的熱效應(yīng),有選擇地促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。利用微波處理鋼渣還原回收磷,則鋼渣脫磷率和氣化脫磷率相應(yīng)地比傳統(tǒng)方式脫磷更高。優(yōu)點(diǎn)是:升溫快速、節(jié)約能源、全程惰性氣體保護(hù)、降低環(huán)境污染。

2.6.3生產(chǎn)鋼渣磚的應(yīng)用

鋼渣磚通常是以粉狀鋼渣和水淬鋼渣為主要原料,摻入部分高爐水渣或粉煤灰和激發(fā)劑(石灰、石膏粉),加水?dāng)嚢?,?jīng)各種處理手段制成的建筑用磚。此工藝簡單、成本低、性能好、能耗低、生產(chǎn)周期短及投產(chǎn)快等特點(diǎn)。

2.6.4熔渣作冶煉熔劑的應(yīng)用

3、轉(zhuǎn)爐渣綜合利用前景

利用各種處理技術(shù),將轉(zhuǎn)爐渣物性特性改變?yōu)檫m宜各種用途的新特性,正成為國內(nèi)外研究熱點(diǎn)。其好處在于: 利于促成轉(zhuǎn)爐渣低成本、大宗量、多途徑的綜合利用技術(shù)的根本性的突破;不足之處:因?yàn)獒槍π詮?qiáng),某些改性方式的普適性和移植性相對較差。

1)提高鋼鐵渣的潛在利用價(jià)值和回收有益元素是今后鋼鐵渣利用應(yīng)遵循的方向之一。

2)以提升轉(zhuǎn)爐渣的資源特性為主旨,從本質(zhì)上解決其劣質(zhì)資源問題,并向大宗量、多途徑、高附加值利用方向發(fā)展。

3)以實(shí)現(xiàn)真正意義上轉(zhuǎn)爐渣高效利用與全部利用為目的,開發(fā)鋼渣處理新技術(shù)和綜合利用新工藝,將是轉(zhuǎn)爐渣未來發(fā)展的大趨勢。

參考文獻(xiàn):

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第4篇

【關(guān)鍵詞】激光無損檢測 超聲無損檢測 射線無損檢測

【中圖分類號】TN24【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】1672-5158(2013)02-0133-01

一、激光技術(shù)在無損檢測領(lǐng)域的應(yīng)用

激光技術(shù)在無損檢測領(lǐng)域的應(yīng)用始于七十年代初期,由于激光本身所具有的獨(dú)特性能,使其在無損檢測領(lǐng)域的應(yīng)用不斷擴(kuò)大,并逐漸形成了激光全息、激光超聲等無損檢測新技術(shù),這些技術(shù)由于其在現(xiàn)代無損檢測方面具有獨(dú)特能力而無可爭議地成為無損檢測領(lǐng)域的新成員。

1.激光全息無損檢測技術(shù)

激光全息術(shù)是激光技術(shù)在無損檢測領(lǐng)域應(yīng)用最早、用得最多的方法。激光全息無損檢測約占激光全息術(shù)總應(yīng)用的25%。其檢測的基本原理是通過對被測物體加外加載荷,利用有缺陷部位的形變量與其它部位不同的特點(diǎn),通過加載前后所形成的全息圖像的疊加來反映材料、結(jié)構(gòu)內(nèi)部是否存在缺陷。

激光全息無損檢測技術(shù)的發(fā)展方向主要有以下幾方面。

(1)將全息圖記錄在非線性記錄材料上,以實(shí)現(xiàn)干涉圖像的實(shí)時(shí)顯現(xiàn)。

(2)利用計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)獲取干涉條紋的實(shí)時(shí)定量數(shù)據(jù)。

(3)采用新的干涉技術(shù),如相移干涉技術(shù)。在原來的基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高全息技術(shù)的分辨率和準(zhǔn)確性。

二、超聲檢測技術(shù)在無損檢測中的應(yīng)用

超聲無損檢測技術(shù)(UT)是五大常規(guī)檢測技術(shù)之一,與其它常規(guī)無損檢測技術(shù)相比,它具有被測對象范圍廣。檢測深度大;缺陷定位準(zhǔn)確,檢測靈敏度高;成本低,使用方便;速度快,對人體無害以及便于現(xiàn)場使用等特點(diǎn)。

1.超聲檢測技術(shù)的應(yīng)用

(1)目前大量應(yīng)用于金屬材料和構(gòu)件質(zhì)量在線監(jiān)控和產(chǎn)品的在投檢查。如鋼板、管道、焊鞋、堆焊層、復(fù)合層、壓力容器及高壓管道、路軌和機(jī)車車輛零部件、棱元件及集成電路引線的檢測等。

(2)各種新材料的檢測。如有機(jī)基復(fù)合材料、金屬基復(fù)合材料、結(jié)構(gòu)陶瓷材料、陶瓷基復(fù)合材料等,超聲檢測技術(shù)已成為復(fù)合材料的支柱。

(3)非金屬的檢測。如混凝土、巖石、樁基和路面等質(zhì)量檢驗(yàn),包括對其內(nèi)部缺陷、內(nèi)應(yīng)力、強(qiáng)度的檢測應(yīng)用也逐漸增多。

(4)大型結(jié)構(gòu)、壓力容器和復(fù)雜設(shè)備的檢測。由于超聲成像直觀易懂,檢測精度較高。因此,近幾年我國集超聲成像技術(shù)及超聲信號處理技術(shù)等多學(xué)科前沿成果于一體的超聲機(jī)器人檢測系統(tǒng)已研制成功,為復(fù)雜形狀構(gòu)件的自動(dòng)掃描超聲成像檢測提供了有效手段。

(5)核電工業(yè)的超聲檢測。

(6)其它方面的超聲檢測。如醫(yī)學(xué)診斷廣泛應(yīng)用超聲檢測技術(shù);目前人們正試圖將超聲檢測技術(shù)用于開辟其它新領(lǐng)域和行業(yè),如人們正努力將超聲檢測技術(shù)用于血壓控制系統(tǒng)進(jìn)行系統(tǒng)作非接觸檢測、辨識。性能分析和故障診斷等。

三、射線技術(shù)在無損檢測領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用

1.射線檢測技術(shù)的應(yīng)用

射線檢測技術(shù)是利用射線(X射線、射線、中子射線等)穿過材料或工件時(shí)的強(qiáng)度衰減,檢測其內(nèi)部結(jié)構(gòu)不連續(xù)性的技術(shù)。穿過材料或工件的射線由于強(qiáng)度不同在X射線膠片上的感光程度也不同,由此生成內(nèi)部不連續(xù)的圖像。

(1)早期使用在石油工業(yè).分析鉆井巖芯。

(2)在航空工業(yè)用于檢驗(yàn)與評價(jià)復(fù)合材料和復(fù)合結(jié)構(gòu)。評價(jià)某些復(fù)合件的制造過程。也用于一系列情況下樣件的評價(jià);這種檢測與評價(jià)過程,大大簡化了取樣破壞分析過程。

(3)檢測大型固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī),這樣的射線系統(tǒng)使用電子直線加速器X射線源,能量高迭25MeV,可檢驗(yàn)直徑達(dá)3m的大型同體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)。

(4)檢驗(yàn)小型、復(fù)雜、精密的鑄件和鍛件,進(jìn)行缺陷檢驗(yàn)和尺寸測量。

(5)檢查工程陶瓷和粉末冶金產(chǎn)品制造過程發(fā)生的材料或成分變化,特別是對高強(qiáng)度、形狀復(fù)雜的產(chǎn)品。

(6)組件結(jié)構(gòu)檢查。

四、無損檢測的發(fā)展趨勢

1.超聲相控陣技術(shù)

超聲檢測是應(yīng)用最廣泛的無損檢測技術(shù),具有許多優(yōu)點(diǎn),但需要耦合劑和換能器接近被檢材料,因此,超聲換能、電磁超聲、超聲相控陣技術(shù)得到快速發(fā)展。其中,超聲相控陣技術(shù)是近年來超聲檢測中的一個(gè)新的技術(shù)熱點(diǎn)。

超聲相控陣技術(shù)使用不同形狀的多陣元換能器來產(chǎn)生和接收超聲波波束,通過控制換能器陣列中各陣元發(fā)射(或接收)脈沖的時(shí)間延遲,改變聲波到達(dá)(或來自)物體內(nèi)某點(diǎn)時(shí)的相位關(guān)系,實(shí)現(xiàn)聚焦點(diǎn)和聲束方向的變化,然后采用機(jī)械掃描和電子掃描相結(jié)合的方法來實(shí)現(xiàn)圖像成像。與傳統(tǒng)超聲檢測相比,由于聲束角度可控和可動(dòng)態(tài)聚焦,超聲相控陣技術(shù)具有可檢測復(fù)雜結(jié)構(gòu)件和盲區(qū)位置缺陷和較高的檢測頻率等特點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)高速、全方位和多角度檢測。對于一些規(guī)則的被檢測對象,如管形焊縫、板材和管材等,超聲相控陣技術(shù)可提高檢測效率、簡化設(shè)計(jì)、降低技術(shù)成本。特別是在焊縫檢測中,采用合理的相控陣檢測技術(shù),只需將換能器沿焊縫方向掃描即可實(shí)現(xiàn)對焊縫的覆蓋掃查檢測。

2.微波無損檢測

微波無損檢測技術(shù)將在330~3300 MHz中某段頻率的電磁波照射到被測物體上,通過分折反射波和透射波的振幅和相位變化以及波的模式變化,了解被測樣品中的裂紋、裂縫、氣孔等缺陷,確定分層媒質(zhì)的脫粘、夾雜等的位置和尺寸,檢測復(fù)合材料內(nèi)部密度的不均勻程度。

微波的波長短、頻帶寬、方向性好、貫穿介電材料的能力強(qiáng),類似于超聲波。微波也可以同時(shí)在透射或反射模式中使用,但是微波不需要耦合劑,避免了耦合劑對材料的污染。由于微波能穿透對聲波衰減很大的非金屬材料,因此該技術(shù)最顯著的特點(diǎn)在于可以進(jìn)行最有效的無損掃描。微波的極比特性使材料纖維束方向的確定和生產(chǎn)過程中非直線性的監(jiān)控成為可能。它還可提供精確的數(shù)據(jù),使缺陷區(qū)域的大小和范圍得以準(zhǔn)確測定。此外,無需做特別的分析處理,采用該技術(shù)就可隨時(shí)獲得缺陷區(qū)域的三維實(shí)時(shí)圖像。微波無損檢測設(shè)備簡單、費(fèi)用低廉、易于操作、便于攜帶.但是由于微波不能穿透金屬和導(dǎo)電性能較好的復(fù)合材料,因而不能檢測此類復(fù)合結(jié)構(gòu)內(nèi)部的缺陷,只能檢測金屬表面裂紋缺陷及粗糙度。

近年來,隨著軍事工業(yè)和航空航天工業(yè)中各種高性能的復(fù)合材料、陶瓷材料的應(yīng)用,微波無損檢測的理論、技術(shù)和硬件系統(tǒng)都有了長足的進(jìn)步,從而大大推動(dòng)了微波無損檢測技術(shù)的發(fā)展。

參考文獻(xiàn)

第5篇

[關(guān)鍵詞]高純石墨,X-射線熒光光譜,鈣,粉末壓片

中圖分類號:TG126 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1009-914X(2015)06-0002-02

石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一,其儲量和產(chǎn)銷量均居世界首位。石墨具有比某些金屬還要高的熱、電傳導(dǎo)性,同時(shí)具有遠(yuǎn)低于金屬的熱膨脹系數(shù)、很高的熔點(diǎn)和化學(xué)穩(wěn)定性,從而使得石墨材料在工業(yè)應(yīng)用中具有獨(dú)特的價(jià)值[1-2]。

碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%的石墨稱為高純石墨,高純石墨具有強(qiáng)度高、抗熱震性好、耐高溫、抗氧化、電阻系數(shù)小、耐腐蝕、易于精密機(jī)加工等優(yōu)點(diǎn),是理想的無機(jī)非金屬材料,它在核工業(yè)、宇航工業(yè)、電氣工業(yè)、冶金工業(yè)中的應(yīng)用極為廣泛[3]。雞西地區(qū)的石墨礦多為鱗片石墨,經(jīng)過高溫法提純?yōu)楦呒兪蛘咔蛐问?,這類高純石墨經(jīng)檢測含碳量達(dá)到99.99%。由于其雜質(zhì)元素含量極低,多采用ICP-MS法[4-5]或ICP-AES法[6-9]。而樣品的前處理方法如下:有采用鉑金坩堝熔樣,成本高[10-11];采用微波消解法,直接消解不易[7];采用直接硝酸-高氯酸消解法,消解不易,時(shí)間長[8];采用樣品的灰分經(jīng)氫氟酸-鹽酸-硝酸分解法[9],不適合由天然鱗片提純得到高純石墨類的檢驗(yàn),這類高純石墨的灰分含量低,需要分解比較多的試樣。

國家標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于高純石墨中鈣的測定是利用灰分計(jì)算[12],實(shí)際并沒有真正的鈣測定的試驗(yàn)方法。本文在通過試驗(yàn)研究,擬定了粉末壓片法制樣,建立了快速準(zhǔn)確測定高純石墨中鈣元素的X射線熒光光譜法(XRF)分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及測定條件

X-Supreme8000型X射線熒光光譜儀(英國牛津儀器公司),X射線管窗口和探測器窗口均由純鈹制成。SuperQ4.0軟件。CARVER miniC型壓片機(jī)(美國國際標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室壓片機(jī))最大壓力12噸。

元素測量條件列入表1。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品和試驗(yàn)樣品的制備

選用國家一級地質(zhì)標(biāo)樣為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。準(zhǔn)確稱取4.00g~10.00g標(biāo)準(zhǔn)樣品混合加入一定量光譜純氧化物,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列樣品,或者稱取15.00g高純石墨樣品(經(jīng)過105℃烘干),均勻壓制成直徑32mm、厚度4mm的樣品片,編號后儲存于干燥器中。

2 結(jié)果討論

2.1 光學(xué)背景干擾和基體效應(yīng)校正

XRF受光學(xué)背景的影響明顯,背景點(diǎn)應(yīng)予以扣除,本文采用一點(diǎn)法扣除背景,見表1。元素間的基體效應(yīng)相互影響,英國牛津儀器公司提供的軟件提供了基體元素見的校正方法,用Rh靶Kα線的康普頓散射作內(nèi)標(biāo)。

2.2 檢出限

按照本方法所使用的試驗(yàn)條件,根據(jù)文獻(xiàn)中公式[13]和表1中的測定時(shí)間,計(jì)算得出元素的檢出限D(zhuǎn)L=2.1μg/g。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測量結(jié)果

用4個(gè)標(biāo)樣對著8個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行5次測量,結(jié)果平均值見表2。該8個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品測量值與標(biāo)準(zhǔn)值絕對偏差均在允許誤差范圍之內(nèi),表明該方法可靠準(zhǔn)確。

2.4 精密度

我們在相同的分析條件下,采用一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了精密度及準(zhǔn)確度的試驗(yàn)。一般情況下精密度試驗(yàn)當(dāng)測量次數(shù)n>5后,平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與標(biāo)準(zhǔn)偏差的比值就變化緩慢。因此,在實(shí)際工作中測量次數(shù)無需過多,通常采用4 ~ 6次就可以,故我們測量了5 次的分析結(jié)果計(jì)算其精密度,測量結(jié)果見表3。

2.5 樣品中Ca元素的測量對比

隨機(jī)抽取6個(gè)日常檢查中的樣品,用XRF對鈣元素進(jìn)行分析,與原子吸收光譜法(AAS)測定的結(jié)果[14]進(jìn)行對比,結(jié)果見表4。

3 結(jié)論

高純石墨中鈣元素分析,確保樣品的制備條件一致,正確扣除背景影響和基體效應(yīng)的影響是準(zhǔn)確測量的關(guān)鍵。在選定實(shí)驗(yàn)條件下,樣品的RSD小于4%;標(biāo)準(zhǔn)樣品測量結(jié)果與吸收方法的測量結(jié)果吻合,說明XRF與AAS的分析結(jié)果一致,因此XRF能快速準(zhǔn)確測定高純石墨中鈣含量。

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第6篇

關(guān)鍵詞:廢棄物 果膠 性質(zhì) 提取

果膠是一種復(fù)雜的天然高分子多糖,其主要成分是D-半乳糖醛酸,還含有鼠李糖、木糖[1]、阿拉伯糖、半乳糖等。果膠在植物組織中主要以原果膠、果膠脂酸和果膠酸三種形式存在,呈白色、黃色至淺黃色,具有特殊的香味。果膠根據(jù)酯化程度的不同可分為高脂果膠、普通低脂果膠和酰胺化低脂果膠。

香蕉、柑橘、柚子、柿子、檸檬等水果的果皮中都含有豐富的果膠,其他如向日葵盤、馬鈴薯渣中也含有豐富的果膠。近年來,食品工業(yè)發(fā)展迅猛,生產(chǎn)過程中產(chǎn)生了大量的上述廢棄物,如何充分利用這些廢棄物并從中提取果膠成為生產(chǎn)加工過程日益關(guān)注的熱點(diǎn)問題。

1 果膠的性質(zhì)及其應(yīng)用

果膠具有良好的凝膠、乳化、增稠及穩(wěn)定作用[2],其生物活性廣泛,如抗癌、降血壓、降血脂、抗過敏、保肝護(hù)膽等[3]。還可增強(qiáng)腸胃蠕動(dòng)、促進(jìn)營養(yǎng)物質(zhì)的吸收。低脂果膠具有健胃、解除鉛中毒的功效,果膠還是一種天然的多功能性食品添加劑[4]。

果膠在醫(yī)藥、食品及冶金等領(lǐng)域被廣泛的應(yīng)用。果膠用于化妝品,有一定的美容養(yǎng)顏、防止紫外線輻射和護(hù)膚作用,果膠還可以作為一種施膠劑應(yīng)用于造紙和紡織業(yè)。

研究發(fā)現(xiàn),從蘋果皮中提取的蘋果果膠,具有特殊的保健作用和藥用價(jià)值,可預(yù)防過敏癥,還可明顯的抑制致癌氧自由基。血管硬化病人每天堅(jiān)持吃300g蘋果,可以使體內(nèi)的膽固醇含量大大下降,血管硬化癥狀得到好轉(zhuǎn),還可以調(diào)節(jié)血糖,預(yù)防血糖驟升驟降的情況發(fā)生,糖尿病人可在兩餐中間食用。

果膠還可以防止有毒離子中毒,特別是防止鉛中毒,在研究果膠對小鼠體內(nèi)鉛的移除的影響時(shí),結(jié)果表明果膠對降低體內(nèi)的鉛的含量有明顯的療效。果膠有很多重要的生理功能,在汪多仁的研究中表明[5],果膠可以通過靜脈注射的方法縮短流血的凝結(jié)時(shí)間,達(dá)到控制血液流出的效果,果膠還可以與其他膠結(jié)合來治療嬰幼兒腹瀉疾病。

劍麻渣中提取出來的劍麻果膠屬于低脂果膠[6],研究表明它有降低膽固醇、抗菌等作用。果膠制成的藥用膠囊具有良好的增效性,制成的果膠鉍是胃病的良藥。在腸道中,果膠通過限制腸道酶而影響對食物的吸收,同時(shí)果膠具有一定的吸水能力,使人具有飽腹感,降低食品的消耗率。果膠的藥用價(jià)值是非常值得開發(fā)和利用的。

2 從廢棄物中提取果膠的工藝研究

2.1 酸提取沉淀法

酸提取沉淀法是工業(yè)上傳統(tǒng)的提取方法,可以用硫酸、鹽酸、磷酸等,為了提高果膠的產(chǎn)率和色澤,也可用混合酸、亞硫酸。果膠可分為水溶性和非水溶性兩種,而非水溶性果膠可在酸、堿、鹽等化學(xué)試劑下轉(zhuǎn)化為水溶性果膠。酸提取沉淀法是在用酸提取得到的果膠溶液中加入多價(jià)金屬鹽離子(鹽析)或者乙醇(醇沉淀)從而得到果膠。

醇沉淀是最早的工業(yè)化方法,其原理是用果膠不溶于醇類溶劑的特點(diǎn),在果膠水溶液中加入大量的醇溶液形成醇-水混和物,使果膠沉淀出來。儲君等[7]采用乙醇沉淀法提取柚皮果膠,結(jié)果表明,果膠的沉淀得率為98.55%。乙醇沉淀法得出果膠灰分較少,質(zhì)量高,膠凝度高。但乙醇用量大和耗費(fèi)高,若再生產(chǎn)過程中回收乙醇,將會(huì)大大減少成本。

在鹽析中,果膠的提取率與其質(zhì)量和鹽離子的用量有著很大的關(guān)系。劉月英等[8]研究表明:用3~6mL的飽和硫酸鋁時(shí),果膠的提取率迅速上升,當(dāng)超過6mL時(shí),果膠的提取率增長緩慢。用量過少會(huì)使果膠沉淀不完全,用量過多會(huì)造成資源浪費(fèi)并且會(huì)對脫鹽部分造成影響。鹽析的生產(chǎn)成本低,但生產(chǎn)出的果膠中雜質(zhì)較多,產(chǎn)品的質(zhì)量不高。

目前,為了提高果膠產(chǎn)品的色澤和質(zhì)量,用混合酸來提取果膠是酸提取沉淀法的一個(gè)技術(shù)上的突破。如費(fèi)建明等[9]在提取桑枝皮中的果膠研究中得出:提取時(shí)間120min,提取液以pH2.0的鹽酸為主,輔以少量磷酸時(shí),提取率為7%。

酸提取沉淀法的生產(chǎn)成本低,用乙醇沉淀時(shí),雖然得出的果膠質(zhì)量高,但乙醇用量大、耗費(fèi)高,因此在生產(chǎn)過程中如果能回收乙醇,將會(huì)節(jié)省大量資源;鹽析時(shí),鹽離子的種類和用量對果膠的質(zhì)量和提取率都有很重要的影響,在研究過程中應(yīng)注意這兩個(gè)問題。在傳統(tǒng)的酸提取法過程中,果膠容易發(fā)生部分水解,降低了果膠的相對分子質(zhì)量,并且果膠的質(zhì)量和產(chǎn)率也受到了嚴(yán)重的影響。所以用混合酸提取果膠將會(huì)成為今后研究的重點(diǎn)。

2.2 微波提取法

微波提取法即微波輔助提取[10]。微波具有很強(qiáng)的熱效應(yīng)和化學(xué)效應(yīng),可加速有效化合物的快速溶出。用微波輔助法提取果膠可以縮短時(shí)間、提高產(chǎn)率、并且降低溶劑量的使用。如李勇慧等[11]采用微波法提取柚子皮中的果膠,最佳條件為:微波加熱7min,料液比為1:15(g/mL),鹽酸濃度為0.1mol/L。岳賢田[12]在用微波法提取蘋果皮中的果膠時(shí),最佳工藝條件:pH1.8,料液比1:20,微波輻射功率為600W,輻射時(shí)間4min,乙醇濃度為60%,提取率達(dá)到了12.9%。

與常規(guī)的水浴加熱法相比,微波法不僅可以提高果膠產(chǎn)率和質(zhì)量,還可以保護(hù)環(huán)境、降低生產(chǎn)成本。微波法的操作過程容易控制,勞動(dòng)強(qiáng)度小,耗能低。與傳統(tǒng)的酸提取法比較,提取時(shí)間由1~2小時(shí)縮短為幾分鐘;目標(biāo)組果酸產(chǎn)率高,溶劑用量小。因此微波法是一種可行性很高的方法。在研究過程中,微波時(shí)間和功率[13]對果膠提取率的影響較大,如果時(shí)間太長或功率太高,會(huì)破壞所提取的物質(zhì),時(shí)間過短或功率過低導(dǎo)致有效成分不能完全溶出。所以在微波過程中要設(shè)置合理的時(shí)間和功率。另外,由于微波過程溫度升溫過快,如何掌控好溫度是今后研究的一個(gè)重點(diǎn)。

2.3 超聲波法

超聲波法又稱超聲波輔助提取法。超聲波是一種機(jī)械波,超聲波頻率一般在20kHz以上,在水中傳播可以產(chǎn)生巨大能量的激發(fā)和突發(fā)。超聲波法提取天然產(chǎn)物的成分是根據(jù)超聲波產(chǎn)生的空化、粉碎、振動(dòng)、攪拌等綜合效應(yīng)[14]而產(chǎn)生的。超聲波通過破壞細(xì)胞壁,增加溶劑的穿透率,從而提高提取率和縮短時(shí)間,使細(xì)胞內(nèi)的有效成分更高效、更快速的溶出進(jìn)入溶劑中,然后再將提取液用適當(dāng)?shù)姆椒ǚ蛛x、精制、純化,最后得到所需產(chǎn)物。

利用超聲波法提取果膠能大大縮短提取時(shí)間、降低成本、節(jié)約資源。另外,超聲波法不受成分極性、分子量大小的限制,適用于絕大部分有效成分的提取。如王芳等[15]研究表明,超聲波法提取西柚皮中果膠的最佳工藝:料液比1:20、pH2.5、提取溫度為65℃、超聲功率150W、超聲時(shí)間為30min、果膠得率為18.21%。而酸提取法的最佳工藝:料液比為1:20(g/mL)、提取溫度60℃、提取時(shí)間1.5h、pH2.0、果膠得率15.84%。很明顯可以看出,超聲波法提取果膠可以縮短時(shí)間、提高產(chǎn)率。

超聲波法與傳統(tǒng)的提取方法相比較具有提取物雜質(zhì)少、溫度低、有效成分易于分離、純化等優(yōu)點(diǎn),綜合效益顯著,是一種輔助傳統(tǒng)浸取,實(shí)現(xiàn)高效、節(jié)能的新技術(shù)。超聲波提取出的果膠色澤淺、灰度低、粘度高、安全無毒,而且過程無需加熱。但由于超聲波的種類和指標(biāo)各不相同,所以不同超聲波處理設(shè)備對提取果膠的功率也不盡相同。超聲功率過強(qiáng),其空化作用就越強(qiáng),這會(huì)導(dǎo)致溶出的果膠分解,致使產(chǎn)率降低。比如用超聲波在馬鈴薯渣中提取果膠時(shí)[16],功率較低時(shí)提取率最高,而功率過高時(shí),提取率會(huì)下降。所以在試驗(yàn)過程中應(yīng)注意提取功率的控制。

2.4 酶提取法

由于果膠分子與鈣鎂及鐵離子結(jié)合,纖維素和半纖維素等細(xì)胞壁多糖與果膠分子結(jié)合形成共價(jià)鍵,使果膠以原果膠的形式存在。原果膠酶可以催化原果膠水解的一類酶,具有釋放高度聚合果膠的能力。酶提取法[5]利用的就是原果膠酶催化原果膠水解成果膠的性質(zhì)。目前,已從細(xì)菌、霉菌、酵母中篩選出產(chǎn)酶菌株。

酶提取法生產(chǎn)出的果膠具有分子質(zhì)量較大,果膠提取完全,質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。在提取過程中的需要的溫度較低,而且產(chǎn)品容易分離。如張娜等[17]采用纖維素酶法提取柿皮果膠,可極大的提高果膠產(chǎn)率。

酶提取法提取果膠時(shí),果皮不易破碎、過程簡便,并且產(chǎn)量高,避免了傳統(tǒng)工業(yè)中生產(chǎn)果膠量不足的問題。但由于酶具有專一性,所以不同的原料需用不同的酶類,給試驗(yàn)帶來難度。另外,酶活性受溫度的影響較大,在試驗(yàn)中應(yīng)該控制好溫度,以盡可能的提高果膠產(chǎn)率。由于酶制劑的成本高,并且試驗(yàn)過程中需要的時(shí)間長,這在一定程度上阻礙了它的發(fā)展。如何找到合適、成本低的酶制劑、將酶提取法和其他法相結(jié)合來來提取果膠,已成為現(xiàn)在的研究重點(diǎn)。

3 展望

天然果膠是一種安全無毒的新型產(chǎn)品,從廢棄物中提取果膠成本低且能有效的利用廢棄資源,提高社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。隨著可持續(xù)發(fā)展觀念的深入普及,人們的環(huán)保和綠色觀念逐漸提升,從廢棄物中提取果膠將是今后生產(chǎn)果膠的一條新途徑。酶提取法、微波提取法、超聲波法是目前應(yīng)用最廣泛的方法。這三種方法都具有各自獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),比如,酶法的產(chǎn)量高,微波法能縮短時(shí)間,超聲波法的產(chǎn)物易分離,但也有各自的不足。因此,在對不同的原料時(shí)應(yīng)用合適的方法,以使果膠產(chǎn)率最高,從而獲得更高的經(jīng)濟(jì)效益。

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第7篇

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第8篇

【關(guān)鍵詞】變頻技術(shù);技術(shù)應(yīng)用;諧波治理

伴隨科技的不斷發(fā)展,變頻技術(shù)逐漸得到廣泛應(yīng)用,尤其是在節(jié)能、高效等方面,借助變頻技術(shù)可獲取極大的綜合效益,同時(shí)這也是與人們?nèi)粘I钕⑾⑾嚓P(guān)的。然而,變頻技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用還會(huì)產(chǎn)生一些問題,比如諧波危害、功率因數(shù)降低等,對其發(fā)展造成重大障礙,不利于真實(shí)作用的發(fā)揮。因此在實(shí)際情況中,有必要進(jìn)行深入的研究,掌握有效諧波治理方法?,F(xiàn)針對變頻技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用及諧波治理措施作如下分析。

1變頻技術(shù)應(yīng)用

1.1節(jié)能

合理運(yùn)用變頻調(diào)速,可有效提升電機(jī)轉(zhuǎn)速控制準(zhǔn)確度,確保電機(jī)處在最佳的運(yùn)行狀態(tài)。例如風(fēng)機(jī)水泵,根據(jù)流體力學(xué)的基本原理,軸功率和轉(zhuǎn)速立方成正比關(guān)系。如果所需風(fēng)量持續(xù)降低,風(fēng)機(jī)的轉(zhuǎn)速會(huì)有所降低,其實(shí)際功率會(huì)按照轉(zhuǎn)速立方進(jìn)行下降。因此,變頻技術(shù)的節(jié)能效果是十分突出的。與之相似,很多負(fù)載電機(jī)都是按照最大的需求量來進(jìn)行生產(chǎn)的,所以會(huì)存在很大的設(shè)計(jì)裕量。但是在實(shí)際情況中,輕載運(yùn)行消耗的時(shí)間占比較大。若在此時(shí)運(yùn)用變頻調(diào)速,能極大提升工作實(shí)際效率。因此,該技術(shù)具有巨大的節(jié)能前景。

1.2工藝控制

從變頻調(diào)速角度講,其具備調(diào)速廣度大、精確度高、動(dòng)態(tài)響應(yīng)良好等優(yōu)勢,在很多需要進(jìn)行準(zhǔn)確控制的情況中,變頻器發(fā)揮著十分重要的作用,尤其是確保工藝質(zhì)量與提升生產(chǎn)效率等方面。例如紡織行業(yè),我國具有世界頂級強(qiáng)度的紡織品生產(chǎn)水平,市場遍布全球,產(chǎn)業(yè)規(guī)模十分宏大。在紡織業(yè)中,變頻器應(yīng)用極為廣泛。紡織業(yè)必要機(jī)械設(shè)備當(dāng)中,利用變頻器的包括:螺桿擠出機(jī)、后加工機(jī)以及紡絲機(jī)等。這些機(jī)械設(shè)備雖然用途不同,但都需要對速度進(jìn)行準(zhǔn)確的控制。在實(shí)際情況中運(yùn)用變頻器可大幅提升產(chǎn)品的加工質(zhì)量,減低人員的工作強(qiáng)度,從而提升整個(gè)產(chǎn)業(yè)的生產(chǎn)效率。

1.3變頻家電

變頻技術(shù)的應(yīng)用及諧波治理文/李繼承針對變頻技術(shù),從節(jié)能、工藝控制以及變頻家電三方面對技術(shù)應(yīng)用進(jìn)行分析介紹,并在此基礎(chǔ)上,提出一種全新的諧波治理方法,進(jìn)而為變頻技術(shù)的快速發(fā)展奠定良好基礎(chǔ)。摘要對于我國絕大多數(shù)普通家庭,節(jié)能、提升家電應(yīng)用性能、環(huán)保逐漸成為人們關(guān)注的焦點(diǎn),在這種局勢之下,變頻技術(shù)正不斷向家電領(lǐng)域發(fā)展。變頻技術(shù)在降低能源消耗、縮減電壓沖擊、減小噪音、提升控制水平等層面均有著極大的優(yōu)勢與作用。例如變頻微波爐,它將變壓器換成變頻器,借助相應(yīng)的變頻電路,將常規(guī)電源頻率轉(zhuǎn)換成高頻率,通過這樣的方式獲取多樣的輸出功率,有效解決無法均勻加熱的難題,進(jìn)而真正實(shí)現(xiàn)了火力均勻調(diào)控。另外,與普通微波爐相比,全新的變頻微波爐還具備體積較小、噪音低、節(jié)能效果突出等優(yōu)勢。就目前而言,我國為主要家電供應(yīng)大國,盡管如此,但運(yùn)用變頻器的頻率很低,與日本等發(fā)達(dá)國家相比,還存在較大的差距。統(tǒng)計(jì)得知,我國變頻家電數(shù)量逐年增長,但市場份額并無太大變化,因此,新型變頻家電仍具有巨大的發(fā)展?jié)撃堋?/p>

2變頻器諧波治理

2.1諧波的產(chǎn)生

變頻器電路主要由交流—直流—交流構(gòu)成,外部輸入工頻電源,通過三相橋路不可控整流,形成直流電壓信號,再經(jīng)過濾波電容逆變,形成交流信號。電路的整流回路當(dāng)中設(shè)置大電容,輸入電流對應(yīng)的波形是矩形波,其按照傅立葉級數(shù)被分解成諧波與基波,其中諧波的產(chǎn)生會(huì)對供電系統(tǒng)造成影響與干擾,所以在輕載運(yùn)行過程中網(wǎng)側(cè)電流會(huì)變成雙尖峰脈沖,電流存在很大的畸變,進(jìn)而對電網(wǎng)造成不同程度的諧波污染。對于主電路當(dāng)中的逆變回路,其電流信號會(huì)受到載波的影響變成脈沖波形,針對功率相對較大的元件,其載波頻率大多保持在2-3kHz范圍內(nèi),但逆變元件的頻率會(huì)大幅上身,可以達(dá)到15kHz左右。除此之外,高次諧波電流的存在會(huì)形成空間輻射,對周邊的電氣設(shè)備造成干擾與影響。

2.2諧波危害

2.2.1對電網(wǎng)造成危害諧波的產(chǎn)生會(huì)對電網(wǎng)元件造附加損耗,降低供電品質(zhì),影響設(shè)備運(yùn)行。如果大量諧波經(jīng)過中性線,還會(huì)引起串聯(lián)諧振等問題,進(jìn)一步放大諧波,使線路溫度大幅上升,存在發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)。2.2.2對電動(dòng)機(jī)造成危害低次諧波會(huì)放大銅損,高次諧波會(huì)放大鐵損,導(dǎo)致電動(dòng)機(jī)溫度快速升高;增加電動(dòng)機(jī)的噪聲;形成附加脈動(dòng)轉(zhuǎn)矩;無功分量持續(xù)變大;高頻漏電流不斷增大;諧波電壓會(huì)對電動(dòng)機(jī)絕緣元件壽命造成影響。

2.3諧波治理

對于變頻器的整流電路而言,其輸入側(cè)會(huì)產(chǎn)生不同成都的電流畸變與電壓畸變,若對功率因數(shù)校正進(jìn)行增加,則會(huì)為電網(wǎng)帶來很大的實(shí)際效益。伴隨電力電子器件的不斷發(fā)展,用于功率因數(shù)校正操作的控制器快速流入市場,所以,APFC(ActivePowerFactorCorrection,有源功率因數(shù)校正)經(jīng)濟(jì)成本大幅降低,穩(wěn)定性有效提高。APFC的基本思路為:對完成整流的電流進(jìn)行控制,使其與通過整流的電壓波形保持一致,進(jìn)而防止電流脈沖的產(chǎn)生,實(shí)現(xiàn)功率因數(shù)有效改善的目標(biāo)。如今,基于單相電路的APFC已十分成熟,而三相APFC還有待提升,相關(guān)研究人員正積極加大這一方面的研究。針對單相APFC電路,其主電路為全波整流裝置,作用在于完成直流和交流的變換,電壓波形不會(huì)因?yàn)樽儞Q而失真;濾波電容以前設(shè)有變換器,作用在于DC/DC的變換。APFC基本原理為:完成電壓輸出以后,產(chǎn)生的誤差信號通過相應(yīng)的放大器送至乘法器,和整流電壓進(jìn)行相乘,產(chǎn)生基準(zhǔn)電流信號,在與反饋信號共同組成一個(gè)電流環(huán),實(shí)現(xiàn)PWM信號輸出。在實(shí)際情況中,基準(zhǔn)電流信號會(huì)受到許多控制作用,所以,如果它和實(shí)際電流完全相同,則可保證輸出電壓穩(wěn)定,還能使輸入電流變成正弦波,同時(shí)和電網(wǎng)電壓用相,進(jìn)而獲得最佳功率因數(shù)。

3結(jié)束語

總而言之,變頻技術(shù)具有節(jié)能效果顯著、速度控制精準(zhǔn)等優(yōu)勢,是當(dāng)前電力電子技術(shù)快速發(fā)展的重要產(chǎn)物,在紡織業(yè)、家電等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但其存在的諧波問題對其發(fā)展造成一定阻礙,在實(shí)際工作中可采用APFC等技術(shù)進(jìn)行有效治理,從而實(shí)現(xiàn)應(yīng)用效益最大化的目標(biāo)。

參考文獻(xiàn)

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